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常捷副产氯化铵的提纯设施

日期:2019-10-03 14:10 来源: 副产氯化铵

  氯化铵用途较为广泛,但是工业氯化铵中杂质含量比较高,为了使工业氯化铵实现更高的经济价值,我们对常 捷制药有限公司的副产氯化铵产品进行了一系列杂质含量分析 和提纯处理,制得了纯度较高的氯化铵。 关键词 副产 氯化铵 重结晶 杂质 提纯 氯化铵简称“氯铵”,又称卤砂,为无色立方晶体或白色 结晶粉末。味咸凉而微苦,溶于水显酸性,易溶于水,微溶于 乙醇,溶于液氨,不溶于丙酮和。虽然吸湿性小,但在潮 湿的阴雨天气也能吸潮结块。粉状氯化铵也极易吸潮,湿铵尤 甚,吸湿点一般在76%左右,当空气中相对湿度大于吸湿点时, 氯化铵即产生吸潮现象,容易结块。氯化铵主要用于干电池、 蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、精密铸造、医药、照相、电极、 粘合剂、酵母菌的养料和面团改进剂等。在上述中,氯化铵用 途不一,对其纯度指标要求不同。一般来说,氯化铵分为工业 级、试剂级两级,这两种级别杂质含量差别较大,经济价值也 不相同,后者远远高于前者。 氯化铵的制备方法有实验室制法、侯氏制碱法等两种方 法。实验室制取氯化铵的方法是用氯化钠和硫酸氨反应制得。 我国化学家侯德榜开发的侯氏制碱法,又称联合制碱法,该方 法包括以下两阶段: (1)NH 该方法是利用合成氨厂和碱厂联合,生产出的氯化铵。常捷副产工业氯化铵的生产方法与上述两种方法有所不 同,它是工艺中的氯离子掉落与氨根离子相结合形成的副产 品,此工业级氯化铵总含量89%,杂质含量较高,成分较为复 杂。本文以重庆常捷制药有限公司的副产工业做为原料,经过 溶液、过滤、结晶等步骤,对它进行提纯,将工业级氯化铵提 纯,从而提升其经济价值。 实验试剂与仪器试剂:样品常捷副产氯化铵、水(18.25MΩcm) 酸(重庆川东化工有限公司AR)、氨水(AR)、硝酸(AR)、淀粉溶液(国药集团化学试剂有限公司AR)、硝酸银(成都市科龙 化工试剂厂AR)、荧光素(国药集团化学试剂有限公司AR)、硫 酸钾(AR)、氯化钡(重庆川东化工有限公司AR)、4-甲基-2戊酮 (成都市科龙化工试剂厂AR)、无水乙醇(国药集团化学试剂 有限公司AR)、氢氧化钠(重庆川东化工有限公司AR)、无水碳 酸钠(重庆川东化工有限公司AR)、乙二醛缩双邻氨基酚(国药 集团化学试剂有限公司AR)、三氯甲烷(成都市科龙化工试剂 厂AR)、抗环血酸(成都市科龙化工试剂厂AR)、吡咯烷硫代氨 基甲酸(AR)、氯化钙(国药集团化学试剂有限公司AR)、氯 化钾(国药集团化学试剂有限公司GR)、硫酸铁(重庆博艺化 学试剂有限公司AR)。 仪器:φ12.5cm慢速定量滤纸(杭州新革纸业有限公 司)、GZX-GF101--B3-2电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗 器械有限公司)、3H2-D()循环水势真空泵(上海雅荣生化设 备仪器有限公司)、KSW-4D-13电阻炉温度控制器(上海跃进医 常捷副产氯化铵的提纯方法 成云龙(重庆工贸职业技术学院 重庆涪陵 408000 疗器械有限公司)、HH-2K4二系列四孔智能水浴锅(巩义市予华仪器有限责任有限公司)、低温冷却液循环泵(河南兄弟仪器 设备有限公司)、TP-214电子分析天平(北京赛多利斯科学仪 器有限公司)、JM-A3002(级)电子天平(余姚纪铭称重效验 设备有限公司)、721分光光度计(上海欣茂仪器有限公司)、 TA5-990原子吸收分光光度计、具塞磨口玻璃比色管25ml等。 实验方法2.1 重结晶产品的制备 称取200g常捷副产工业氯化铵放入烧杯中,加入400ml去 离子水,在60温度下溶解后过滤;将滤液冷却至室温,再经 过1小时后抽滤取出晶体,放入60温度下的电热恒温鼓风干燥 2.2重结晶产品的分析 2.2.1总含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、 过滤、重结晶的氯化铵的总含量测定。称取0.16g样品,精确至 0.0001g,溶于70ml水 中,加10ml淀粉指示液(10g/L),用硝酸银标准溶液[C(AgNO )=0.1mol/L]避光滴定,近终点时加入3滴荧光素指示液(5g/L),继续滴定至乳液呈粉红色。 根据硝酸银标准液的消耗量来确定氯化铵的含量。从表1可以看 出,通过2.1制得的氯化铵,总含量提高到了优级纯标准以上。 2.2.2 挥发成分含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、 过滤、重结晶的氯化铵的挥发成分含量测定。称取样品加蒸发 皿共276.4g,置于烘箱干燥,初始温度14.6,经过10分钟 后,烘箱温度达到60,干燥至恒重。根据氯化铵干燥质量不 变来确定氯化铵的挥发含量。从表1可以看出,挥发成分含量已 经减少到微量。 2.2.3 pH的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵即溶解、过滤、重结晶的氯化铵的PH测定。称取2.5g样品溶于50ml无二氧 化碳水中,用已校正好的复合电极测定。从表1可以看出,通过 2.1制得的氯化铵,PH已提高到优级纯标准以上。 2.2.4 不溶物的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、过滤、重结晶的氯化铵的不溶物测定。称取50g样品溶于200ml 沸水中,冷却至室温,用已在1052恒量的玻璃虑锅中过 滤,用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全被洗去, 于1052的烘箱烘至恒重。根据滤渣质量除以样品质量即得 水不溶物的质量分数ω,数值以%表示。从表1可以看出,不溶 物含量已经达到分析纯标准。 2.2.5 灼烧残渣的测定 对常捷副产工业级氯化铵的灼烧残渣测定。称取10g样品,精确至0.0001g。置于已在65050恒量的坩埚中,缓慢 加热,直至样品完全挥发或碳化。冷却,用0.5ml硫酸湿润残 渣,灼烧至恒重。坩埚中剩余的除以样品质量即为灼烧残渣含 量。从表1可以看出,灼烧残渣含量已达到优级纯标准。 2015.No14 2.2.6硫化物含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、过滤、重结晶的氯化铵的硫化物含量的测定。称取1g样品,溶 于20ml水中,加0.5ml盐酸(20%)酸化,用0.25ml硫酸钾乙醇 (0.2g/L)与1ml氯化钡(250g/L)配制成晶种溶液,放置1min 后,加入已酸化的试液,并稀释至25ml,摇匀,放置5min,根 据颜色的叠度进和标准比色溶液比较。从表1可以看出,硫化物 含量已达到化学纯标准。 2.2.7 钠含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵的钠含量测定。称取1g样品,稀释至100ml,取20ml,共四份,按标准加入法,第(1)份不加 标准溶液,第(2)、(3)、(4)份分别加入成比例的标准溶 液,稀释至50ml,以空白溶液调零在波长为589.0nm,用原子吸 收分光光度计测定,分别测定出其吸光度。以加入标准溶液的 质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲 线反向延长与横轴相交,交点即为待测元素的质量浓度。从表1 可以看出,钠含量已达到优级纯标准。 2.2.8 镁含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、 过滤、重结晶的氯化铵的镁含量测定。称取4g样品,稀释至 100ml,取20ml,共四份,按标准加入法,第(1)份不加标准 溶液,第(2)、(3)、(4)份分别加入成比例的标准溶液, 稀释至50ml,以空白溶液调零在波长为285.2nm,用原子吸收分 光光度计测定,分别测定出其吸光度。以加入标准溶液的质量 浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反 向延长与横轴相交,交点即为待测元素的质量浓度。从表1可以 看出,通过2.1制得的氯化铵,镁含量已达到优级纯标准。 2.2.9 钾含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵的钾含量测定。称取1g样品,稀 释至100ml,取20ml,共四份,按标准加入法,第(1)份不加 标准溶液,第(2)、(3)、(4)份分别加入成比例的标准溶 液,稀释至50ml,以空白溶液调零在波长为766.5nm,用原子吸 收分光光度计测定,分别测定出其吸光度。以加入标准溶液的 质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲 线反向延长与横轴相交,交点即为待测元素的质量浓度。从表1 可以看出,钾含量已达到优级纯标准。 2.2.10 钙含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、 过滤、重结晶的氯化铵的钙含量测定。称取0.5g样品,置于 坩埚中,于500缓缓加热除去铵盐,溶于水,稀释至10ml, 加10ml乙醇(95%),0.5ml混合碱及1ml乙二醛缩双邻氨基酚 (2g/L),摇匀,放置5min,用5ml三氯甲烷萃取,温度不超过 30,立即比色。根据颜色的叠度进和标准比色溶液比较。从 表1可以看出,硫化物含量已达到化学纯标准。 2.2.11 铁含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵及2.1制得的氯化铵,即溶解、过滤、重结晶的氯化铵的铁含量测定。称取2g样品,溶于 15ml水中用盐酸溶液(15%)调节pH至2后,加1ml抗坏血酸 (20g/L)、5ml乙酸乙酸钠(pH4.5)、1ml的1,10-菲啰啉 (2g/L)稀释50ml,摇匀,放置15min;取四个50ml容量瓶 按比例加入标液,与样品同样处理。用分光光度计在510nm波 长,用1cm的吸收池,以试剂空白为参比,进行吸光度测定。 以加入标准溶液的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐 标,绘制曲线,将曲线反向延长与横轴相交,交点即为待测 元素的质量浓度。从表1可以看出,通过2.1制得的氯化铵, 铁含量已达到优纯标准。 2.2.12 铅含量的测定 对常捷副产工业级氯化铵的测定。称取40g样品,溶于 水,稀释至200ml,取50ml共四份,置于分液漏斗中,1份不加 标液,其它成比例加入铅标液,加1ml吡咯烷二硫代氨基甲酸 (10g/L),摇匀,放置5min,加10ml的4-甲基-2-戊酮振摇 1min,静置分层,弃水相,于有基相中加10ml硝酸(5%),摇 3min,静置分层,收集水相10ml于容量瓶中,稀释至刻度,摇 匀,在波长为283.3nm,用原子吸收分光光度计测定。以加入标 准溶液的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲 线,将曲线反向延长与横轴相交,交点即为待测元素的质量浓 度。从表1可以看出,铅含量已达到分析纯标准近优级纯。 结果与讨论我们对常捷制药副产氯化铵和2.1中各步骤制得的氯化铵 的成分进行对比分析,再将检测的数据指标与试剂级氯化铵的 各项指标做比较,见表1。 结语通过上述对重庆常捷制药有限公司的副产品工业氯化氨在 60溶解,过滤,(10)下冷却结晶,60干燥,得到纯度 较高的氯化铵,通过分析,pH、镁、铁、钙和总含量等指标达 到或超过分析级标准水平。 参考文献 [1]化学试剂氯化铵GB/T658-2006[S].北京:中国标准出 版社,2006:1-5. [2]分析实验室用水规格及试验方法GB/T6682-2008[S]. 北京:中国标准出版社,2008. [3]PH测定通则GB/T9724-2007[S].北京:中国标准出版 社,2007:1-2. [4]水不溶物测定通用方法GB/T9738-2008[S].北京:中国 标准出版社,2008:1-2. [5]灼烧残渣测定通用方法GB/T9741-1988[S].北京:中国 标准出版社,1988. [6]硫酸盐测定通用方法GB/T9728-2007[S].北京:中国标 准出版社,2007:1. [7]火焰原子光谱吸收通则GB/T9723-1988[S].北京:中国 标准出版社,1988. [8]铁测定通用方法GB/T9739-2006[S].北京:中国标准出 版社,2006:1-2.

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